Статьи

Как выбрать метод измерения кислородопроницаемости OTR: ASTM D3985, F1927, F1307 и F2622

Кислородопроницаемость (OTR, Oxygen Transmission Rate) является одним из основных показателей, используемых при оценке барьерных свойств упаковочных и других материалов. Она характеризует количество кислорода, проходящего через материал за определённое время и через определённую площадь.

Для определения OTR применяются различные методы ASTM. Выбор метода зависит от уровня кислородопроницаемости, типа исследуемого образца, необходимости контроля влажности и от того, испытывается отдельный материал или готовая упаковка.

Подробнее о проницаемости материалов, единицах измерения и факторах, влияющих на результат, можно прочитать в статье «Что такое проницаемость?».

Материал подготовлен на основе технического обзора AMETEK MOCON по выбору методов ASTM для измерения кислородопроницаемости.

Какой метод измерения OTR выбрать?

Где применяется измерение кислородопроницаемости?

Измерение OTR используется в различных отраслях, где проникновение кислорода может влиять на качество, безопасность или срок хранения продукции.

Основные области применения:

• пищевая упаковка — для защиты продуктов от окисления и увеличения срока хранения;

• фармацевтическая упаковка — для защиты компонентов лекарственных препаратов от воздействия кислорода;

• упаковка медицинских изделий — для контроля барьерных свойств материалов;

• электроника и промышленная продукция — для защиты чувствительных компонентов от окисления и коррозии.

ASTM D3985 — кулонометрический метод измерения OTR

ASTM D3985 является широко применяемым методом определения кислородопроницаемости с использованием кулонометрического датчика. Метод был разработан компанией MOCON и применяется для измерения OTR материалов со средними, высокими и сверхвысокими барьерными свойствами.

При испытании образец устанавливается в диффузионную ячейку и разделяет две камеры. С одной стороны образца подаётся испытательный газ, содержащий кислород, а с другой проходит газ-носитель.

В качестве газа-носителя используется смесь азота и водорода N₂/H₂. Перед поступлением в испытательную систему газ проходит через катализатор, который удаляет остаточный кислород. Это особенно важно при измерении очень низких значений OTR.

Кислород, прошедший через исследуемый образец, поступает вместе с газом-носителем в кулонометрический датчик. Датчик преобразует количество прошедшего кислорода в электрический сигнал.

Кулонометрический принцип является абсолютным методом измерения и не требует регулярной калибровки самого датчика. Благодаря высокой точности и повторяемости ASTM D3985 широко применяется в качестве референсного метода определения OTR.

Преимущества ASTM D3985

• широко применяемый стандартный метод измерения OTR;

• кулонометрический датчик с высокой эффективностью;

• высокая точность и повторяемость результатов;

• возможность измерения очень низких значений кислородопроницаемости;

• не требуется регулярная калибровка кулонометрического датчика.

Ограничения ASTM D3985

При испытании материалов с очень высокой кислородопроницаемостью может потребоваться уменьшение площади испытания с помощью маски либо применение испытательного газа с концентрацией кислорода менее 100 %, чтобы не допустить превышения диапазона измерения прибора.

ASTM F1927 — измерение OTR при заданной влажности

ASTM F1927 расширяет возможности ASTM D3985 за счёт контроля относительной влажности испытательного газа и газа-носителя.

Это особенно важно при испытании материалов, кислородобарьерные свойства которых существенно зависят от влажности. К таким материалам относятся, например, EVOH, полиамид и бумага с покрытием.

В методе используется тот же кулонометрический принцип измерения, однако в испытательной системе дополнительно поддерживается заданная относительная влажность. Это позволяет моделировать условия, более близкие к реальным условиям эксплуатации материала или упаковки.

Влияние влажности на кислородопроницаемость

Для некоторых полимеров изменение относительной влажности практически не влияет на OTR, тогда как для влагочувствительных материалов кислородопроницаемость может изменяться на несколько порядков.

ASTM F1927 применяется, например, при испытании упаковочных материалов для кофе, мясной продукции, фармацевтических препаратов и медицинских изделий, когда необходимо оценить барьерные свойства при заданной влажности.

ASTM F1307 — испытание готовых упаковок

ASTM F1307 предназначен для определения проникновения кислорода через готовые упаковки, формованные изделия и системы укупоривания.

Метод основан на принципах ASTM D3985, однако испытательная система адаптирована для работы не только с плоскими образцами, но и с пакетами, бутылками, лотками, жёсткими контейнерами и другими трёхмерными образцами.

В качестве испытательного газа может использоваться кислород с концентрацией 20,9 % или 100 %. Испытания могут проводиться как в сухих условиях, так и при заданной влажности.

ASTM F1307 позволяет

• определять фактическую кислородопроницаемость готовой упаковки;

• оценивать влияние швов, соединений и укупорочных элементов;

• сравнивать различные конструкции упаковки;

• исследовать влияние параметров технологического процесса производства упаковки.

Для получения достоверных результатов особое значение имеет правильная установка и герметизация испытываемого образца.

ASTM F2622 — метод с альтернативными датчиками кислорода

ASTM F2622 допускает применение различных технологий измерения концентрации кислорода, включая электрохимические и циркониевые датчики.

В отличие от кулонометрического метода ASTM D3985, где датчик реагирует на весь кислород, прошедший через образец, в системах ASTM F2622 определяется концентрация кислорода в потоке газа-носителя.

Такие системы требуют калибровки, а на точность измерения могут влиять расход газа, давление, температура и характеристики самого датчика. Поэтому приборы данного типа требуют регулярной проверки и калибровки.

ASTM F2622 особенно хорошо подходит для материалов с высокой кислородопроницаемостью, например некоторых видов упаковки свежих овощей и фруктов, бумажных материалов и разрабатываемых барьерных покрытий.

Преимущества ASTM F2622

• подходит для материалов с высокой кислородопроницаемостью;

• позволяет предварительно испытывать неизвестные образцы;

• может применяться при разработке барьерных покрытий;

• возможно проведение испытаний при заданной влажности.

Ограничения ASTM F2622

• требуется регулярная калибровка датчика и расходомера;

• результат зависит от нескольких калибруемых параметров системы;

• метод имеет ограниченные возможности при испытании материалов с очень высокими барьерными свойствами;

• при значениях OTR ниже 1 см³/(м²·сут) точность метода снижается.

Сравнение методов ASTM для измерения OTR

Выбор метода зависит не только от требуемого диапазона измерения, но и от типа образца и условий его эксплуатации.

* Диапазоны приведены по сравнительной таблице AMETEK MOCON. Фактический диапазон зависит от конкретного прибора, конфигурации, площади образца и условий испытания.

Какой метод выбрать на практике?

ASTM D3985 подходит в тех случаях, когда требуется точное измерение кислородопроницаемости плоских материалов со средними, высокими и сверхвысокими барьерными свойствами.

ASTM F1927 применяется, если барьерные свойства исследуемого материала зависят от относительной влажности и испытания необходимо проводить в контролируемых влажностных условиях.

ASTM F1307 следует выбирать, когда требуется оценить не только сам упаковочный материал, но и готовую упаковочную систему вместе со швами, соединениями и укупорочными элементами.

ASTM F2622 наиболее удобен для материалов с высокой кислородопроницаемостью и предварительного исследования образцов, ожидаемый уровень OTR которых заранее неизвестен.